乙醇挥发性物质测定
特点:根据 药典中关于乙醇挥发性物质测定方法要求,选择毛细管柱检测乙醇的纯度
色谱条件 |
色谱柱 | 30m*0.32mm*0.5um |
柱温度 | 初始温度45℃ 保持6min 速率10℃/min 升至240℃ |
进样器 | 250℃ |
检测器 | 250℃ |
其它条件 | 载气压力0.04MPa |
色谱柱货号 | ZYC1-3305 |
气相色谱法[附录Ⅴ E(4)]测定各种制剂中在20℃时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定,应符合下列要求: (1) 用正丙醇计算的理论板数应大于700; (2) 乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3) 上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法 取标准溶液和供试溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。