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气相色谱故障排查及维护保养

 发布时间:2021-02-01 点击量:640

气相色谱故障排查及维护保养手册

 

气相色谱是实验室的主要分析仪器之一,日常需要如何排查气相色谱故障及维护保养呢?

 

日常工作中如何维护气体发生器?

 

问题:

气体发生器,包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速判断可能是气体发生器的故障呢?如何进行维护?除了维护还要注意什么?

答:

1、干扰性

气相色谱仪出现不出峰,基线高,鬼峰多等情况时,首先应该想到的是气相色谱的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样垫,石墨垫是不是漏气了?排查后,再去找气体发生器的原因。

2、隐蔽性

气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。

3、怎么才能快速判断出可能是气体发生器的故障呢?

(1)基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。

(2)FID等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。

(3)压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别,气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。

4、怎么进行快速维护呢?

气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。

(1)活性碳

一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空气质量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。

(2)变色硅胶

 气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4-5小时。在重新装入变色硅胶后面,在旁边记个小标签;某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,也可以定期进行检查,比如每周一进行检查,这样可以及时发现问题,解决问题。

(3)分子筛

它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两三次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份,密封后放置干燥皿中保存。

5、除以上维护外,还要做什么?

(1)实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。

(2)保持实验室清洁,不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上,进完样品后就及时把进样瓶拿掉。

(3)用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。

(4)更换电解液:一段时间后,会发现电解水变脏,将旧电解水抽出,换新电解水。

(5)备用气路,虽然现在很多室验室用气体发生器,不排除气体发生器出现故障,样品又急需处理的时候,可以将钢瓶气路备上,立即进行气路的更换。

(6)排查思路:气相色谱仪不能正常工作了,按照由远及近的排查思路,气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离,先对气体发生器进行排查,再对气相色谱仪各个部位进行检查,由远及近的排查思路可以及时发现载气不足,氢气泄漏等问题,及时保护气相色谱仪和人身安全。

 (7)天气和湿度对气体发生器影响较大,变色硅胶主要作用是脱空气中的水分,北方天气干燥,变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿,空气中水份含量高,变色硅胶容易变色,需要室验室经常除湿,空调调整为除湿模式。

 

氮气发生器电解质渗漏问题

问题:

为满足气相色谱仪的工作要求,保护仪器,延长色谱柱,所用气体的纯度要达到仪器对气体纯度的要求,否则会造成不良影响。那么,气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响?氮气发生器电解质渗漏如何维修?

答:

1、出现故障的现象及处理过程

(1)开机后仪器正常,但显示基线上万仪器连续进土壤样品,做了几十个样品后,基线上万了,而且基线飘得厉害。以为色谱柱等处污染了,换一下进样针等,老化一下色谱柱,再进溶剂清洗一下,就可以恢复正常。

(2)老化后,基线平些了,但还很高,而且后端飘得厉害。

(3)检查氮气发生器

 察看氮气发生器仪器背部的变色硅胶并没有变色,流量、压力等显示均都正常。气相色谱还在运行,为了探明究竟,关机氮气发生器,决定拆开检查一下,连接上钢瓶备用气路。在拆开氮气发生器与气相色谱仪连接的气路的瞬间,从气路里冒出一滩水(连接气路里有水)。

老化清洗整个时间算带来不超过两个小时,换上钢瓶气后,气相色谱基线慢慢下落,趋于正常。

拆开氮气发生器顶盖后,取出变色硅胶,下半部分已经变成红色,而且粘连成块。机箱内部也有*渗出液体,呈黄色,这个液体不是水,而是电解液,呈强碱性,这应该是电解液泄露。

 (4)解决方法:把所有拆卸下来的零配件放在一个小塑料盒子里,换掉磨损的配件,氮气发生器的故障很快会解决。

 

  空气发生器压力为零

 问题:

 空气发生器是气相色谱仪气体常用的设备,当它压力为零时,有哪些原因呢?如何解决?
 

答:

1、故障原因

(1)连接气相色谱仪的气路漏气

(2)压缩机不工作或行程开关不工作

(3)压力触发装置漏气

(4)空气发生器内部气路漏气

 

 日常工作中怎样维护空气发生器?

问题:

气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高,气体纯度一般要求大于等于99.99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器,气体中的杂质主要是一些气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,会对分析对象、仪器系统、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和温定性,及结果分析,因此气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需的纯度,这就需要在日常工作中维护空气发生器。

答:

1、空气发生器的维护保养

(1)硅胶

硅胶吸水后会变粉红色,硅胶吸附水分后,可通过热脱附方式将水分除去,脱附再生的温度应不超过120,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用,硅胶120,烘烤2小时。

(2)分子筛

分子筛放在马弗炉里,500烘烤5小时,在更换三次硅胶后,要进行分子筛的更换

(3)活性碳

分为干燥,高温炭化及活化三个阶段。温度将达到800-900,为避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性气氛下进行。

 

日常工作中怎样维护氢气发生器?
问题:

气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高,气体纯度一般要求大于等于99.99%。气体中的杂质主要是一些气体,低分子有机化合物和水蒸气,气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需的纯度。

答:

1、氢气发生器的维护保养

(1)硅胶

硅胶吸水后变粉红色,硅胶吸附水分后,可通过热脱附方式将水分除去,脱附再生的温度应不超过120,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。硅胶120,烘烤2小时。

(2)分子筛

分子筛放在马弗炉里,500烘烤5小时,在更换三次硅胶后,要进行分子筛的更换。

(3)更换电解液

 配置10%的KOH电解液,称取160克KOH加纯水1.6L。电解液一年更换一次,要把旧电解液倒出,用纯水清洗电解池。

 

  

气相色谱仪哪些地方容易漏气

问题:

气相色谱的气路系统,是个载气或辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?

答:

 气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段,在气相色谱体系中如果密封出了问题,漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响,如果漏气了,气相色谱图图中有什么变化呢?漏气,一般分为载气漏气和辅助气漏气。

 

1、载气漏气时,色谱图有以下变化:

(1)基线变化

基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气。基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

(2)色谱峰变化

峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

2、辅助气漏气时,色谱图有以下变化:

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

3、载气漏气的主要部件

(1)流量太大调不小时:

  • 流量控制阀后气路有泄漏;流量控制阀损坏。

(2)流量太小调不大时:

  • 如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

(3)流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:

  • 气路阀前面漏气;气路阀内部漏气 。

4、辅助气漏气的主要部件:

如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,检查气路接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

(1)接头密合处有污物;

(2)接头垫片不合适;

(3)气路连接头没有拧紧

(4)气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;

(5)一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

5、按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

(1)严重漏气。

当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

(2)一般漏气。

堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

(3)应分段检测,逐步查漏。

如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处为漏气处。

 

 

 

 

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